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紫外可見分光光度計透射比真假誤差的判斷與調整方法
分光光度計的透射比在檢定過程中,經常會出現透射比示值嚴重超出規程要求的情況。那么,怎樣判斷透射比示值真假超差呢?下面結合3個實例,介紹如何判斷真假誤差和正確處理方法:
實例一: 某企業新購置棱鏡式紫外分光光度計,在檢定過程中,出現可見光區光譜中性濾光片透射比標稱值和紫外光區標準溶液透射比標稱值全部嚴重超差的現象,而其他檢定項目均符合規程要求(當時規程要求用汞燈光源檢定波長的準確度,所以不影響波長的準確度)。經過仔細研究發現, 由于儀器比色皿架與比色架底板安裝有較大偏移,所以入射的單色光強度發生了根本性變化,顯示透射比值嚴重偏離標準值。重新安裝儀器比色皿架與比色架底板后,用空氣做空白調整使透射比值至大,再重新檢定,可見光區透射比標稱值和紫外光區透射比標稱值檢定結果全部符合規程要求。
實例二:筆者二十幾年來多次遇到國產和進口儀器(單光束紫外分光光度計和雙光束紫外分光光度計,棱鏡式可見分光光度計和光柵式可見分光光度計)在其他檢定項目都符合規程要求的前提下,可見,光區用透射比為10%、30%的光譜中性濾光片檢定, 示值符合規程要求,但用透射比為20%的光譜中性濾光片檢定,示值超差。用同一標準的透射比為20%的光譜中性濾光片在另外一臺儀器檢定后,檢定示值符合規程要求。而用另外一套光譜中性濾光片檢定上述儀器時,可見光區透射比檢定中的透射比為20%的光譜中性濾光片的示值還是超差,其他檢定項目都符合規程要求(包括可見光區用透射比為10%、30%的光譜中性濾光片, 檢定示值均符合規程要求)。用以上兩套可見光區透射比光譜中性濾光片檢定其他儀器,示值全部符合規程要求。經反復研究筆者總結出了兩個原因:
1.該儀器生產中比色皿架的安裝有微小偏差(不影響正常工作使用)。
2.透射比為20%的光譜中性濾光片外殼出現微小偏差(不影響正常檢定)。
所以只有兩種情況相遇時,透射比為20%的光譜中性濾光片的透射比示值才會脫離實際測量值,形成儀器不合格的假象。
解決方法:將透射比為20%的光譜中性濾光片安放在比色皿架外邊的合適位置上(調整透射比值為大),重新檢定其透射比示值,已經符合規程要求。
實例三:當光譜中性濾光片表面有灰塵或其他臟物時, 比色皿架放置位置不正確和儀器預熱時間不夠,都會直接影響透射比示值的準確性,所以,應保持光譜中性濾光片的清潔并檢查比色皿架安放是否正確,還要保證儀器的預熱時間。
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